利用电子显微镜的高分辨本领、高放大倍率等特点来分析研究物体的组织形貌、结构特征的一种近代材料物理试验方法。电子显微镜主要有4种类型:
①透射式电子显微镜;
②扫描式电子显微镜;
③反射式电子显微镜;
④发射式电子显微镜。
其中前两种应用较为普遍。
透射式电子显微镜分析
当高能电子束穿过被检物的复型或薄膜时,由于复型或薄膜各部分对电子的吸收能力或产生电子衍射的强度不同而造成相互之间具有衬度的显微组织的电子图象,可供对被检物作研究之用。世界上第一台透射电子显微镜是年由德国柏林大学M.克诺尔和E.鲁斯卡研制成功的。现代最好的透射电子显微镜分辨本领可达0.14纳米,可摄出某些分子象或原子象。在透射电子显微镜中有复型技术、电子衍射和电子衍衬3种常用的分析技术。
复型技术
将试样表面的组织形貌复制到很薄的非晶体材料膜上,然后把这种复制的薄膜(通常称为复型)放入透射电子显微镜中进行观察和分析。复型所用的材料和制备方法很多,经常使用的有一次塑料复型、一次碳复型(用蒸发碳)、塑料-碳二次复型和萃取复型等。应用复型技术可显示材料或机械构件的显微组织和断口形貌等特征。图1为塑料-碳二次复型经金属铬投影后的图象,显示出了Эu合金疲劳辉纹和台阶等显微特征。
图一
电子衍射
当电子束穿透薄晶体时,如果后者某一晶面取向能满足布喇格条件(见X射线分析),就会发生电子衍射。在透射电子显微镜中观察金属薄膜或萃取复型上的被萃取质点即可得到电子衍射花样,获得材料的组织形貌和结构特征的信息。图2为20钢薄膜内板条状马氏体(见光学金相检验)的电子衍射花样。在透射电子显微镜中,可以进行选区电子衍射、高分辨电子衍射、高分散电子衍射和微电子衍射等各种方式的电子衍射分析。其中选区电子衍射应用广泛,常被用来研究微细析出相的结构、位向和其他晶体学特征等。
电子衍衬 利用电子衍射衬度来成象,能以很高的分辨本领揭示材料内部的精细结构,甚至还可观察到分子象和原子象。如配有热、冷、拉伸等特殊试样台,还能用以研究材料的相变、变形、位错迹线等的动态变化过程。图3为20钢薄膜试样电子衍衬象所示的板条状马氏体内的位错网络。
扫描电子显微镜分析
利用扫描线圈的作用使电子束扫查试样表面,并与显象管电子束的扫描同步,用扫查过程中所产生的各种信号来调制显象管的光点亮度,从而产生图象。它有很大的景深,故可直接观察表面凹凸不平的块状试样,立体感强;且放大倍数可从低倍到高倍连续调节。第一台扫描电子显微镜是年由德国人M.von阿尔登研制成功的。通常扫描电子显微镜附有X射线能谱和波谱分析装置,可在观察形貌的同时,快速得出该区域的化学成分。
另外,在扫描电子显微镜上还可进行电子通道花样分析,从而可研究试样微区的晶体学位向、晶体对称性、应变程度和位错密度等问题。在机械工业中,扫描电子显微镜常用以作机械零件的断裂失效分析。图4为奥氏体不锈钢应力腐蚀断口的扫描电子显微图象。
透射电子显微镜结构和成像原理
透射电子显微镜结构包括两大部分:主体部分为照明系统、成像系统和观察照相室;辅助部分为真空系统和电气系统。
1、照明系统
该系统分成两部分:电子枪和会聚镜。电子枪由灯丝(阴极)、栅级和阳极组成。加热灯丝发射电子束。在阳极加电压,电子加速。阳极与阴极间的电位差为总的加速电压。经加速而具有能量的电子从阳极板的孔中射出。射出的电子束能量与加速电压有关,栅极起控制电子束形状的作用。电子束有一定的发散角,经会聚镜调节后,可望得到发散角,很小甚至为0的平行电子束。电子束的电流密度(束流)可通过调节会聚镜的电流来调节。
样品上需要照明的区域大小与放大倍数有关.放大倍数愈高,照明区域愈小,相应地要求以更细的电子束照明样品.由电子枪直接发射出的电子束的束斑尺寸较大,相干性也较差。为了更有效地利用这些电子,获得亮度高、相干性好的照明电子束以满足透射电镜在不同放大倍数下的需要,由电子枪子枪发射出来的电子束还需要进一步会聚,提供束斑尺寸不同、近似平行的照明束.这个任务通常由两个被叫做聚光镜的电磁透镜完成.图中C1和C2分别表示第一聚光镜和第二聚光镜.C1通常保持不变,其作用是将电子枪的交叉点成一缩小的像,使其尺寸缩小一个数量级以上.此外,在照明系统中还安装有束倾斜装置,可以很方便地使电子束在2°~3°的范围内倾斜,以便以某些特定的倾斜角度照明样品。
2、成像系统
该系统包括样品室、物镜、中间镜、反差光栏、衍射光栏、投射镜以及其它电子光学部件。样品室有一套机构,保证样品经常更换时不破坏主体的真空。样品可在X、Y二方向移动,以便找到所要观察的位置。经过会聚镜得到的平行电子束照射到样品上,穿过样品后就带有反映样品特征的信息,经物镜和反差光栏作用形成一次电子图象,再经中间镜和投射镜放大一次后,在荧光屏上得到最后的电子图象。
照明系统提供了一束相干性很好的照明电子束,这些电子穿越样品后便携带样品的结构信息,沿各自不同的方向传播(比如,当存在满足布拉格方程的晶面组时,可能在与入射束交成2θ角的方向上产生衍射束).物镜将来自样品不同部位、传播方向相同的电子在其背焦面上会聚为一个斑点,沿不同方向传播的电子相应地形成不同的斑点,其中散射角为零的直射束被会聚于物镜的焦点,形成中心斑点.这样,在物镜的背焦面上便形成了衍射花样.而在物镜的像平面上,这些电子束重新组合相干成像.通过调整中间镜的透镜电流,使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合,可在荧光屏上得到衍射花样若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像.通过两个中间镜相互配合,可实现在较大范围内调整相机长度和放大倍数。
透射电子显微镜与透射光学显微镜光路比较
3、观察照相室
电子图像反映在荧光屏上。荧光发光和电子束流成正比。把荧光屏换成电子干板,即可照相。干板的感光能力与其波长有关。
4、真空系统
真空系统由机械泵、油扩散泵、离子泵、真空测量仪表及真空管道组成。它的作用是排除镜筒内气体,使镜筒真空度至少要在10-5托以上,目前最好的真空度可以达到10-9—10-10托。如果真空度低的话,电子与气体分子之间的碰撞引起散射而影响衬度,还会使电子栅极与阳极间高压电离导致极间放电,残余的气体还会腐蚀灯丝,污染样品。
5、供电控制系统
加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低电镜的分辨本领,所以加速电压和透镜电流的稳定度是衡量电镜性能好坏的一个重要标准。透射电镜的电路主要由以下部分组成,高压直流电源、透镜励磁电源、偏转器线圈电源、电子枪灯丝加热电源,以及真空系统控制电路、真空泵电源、照相驱动装置及自动曝光电路等。
另外,许多高性能的电镜上还装备有扫描附件、能谱议、电子能量损失谱等仪器。
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