无论是做材料合成，还是工业催化，电子衍射（ED）和粉末X射线衍射（XRD）都是极为常用的两大表征手段。两者常成双成对出现，相互印证，彼此互补。两者看似相同、原理一致，但是又有着彼此的优劣势。对于表征手段的应用贵在有的放矢、切中要害。本期内容将从三个方面浅析ED与XRD的异同：1、原理的殊与同，2、应用解析，3、实例分析。
原理的殊与同（原理有些乏味，但是很重要哦）：
首先两者都是利用衍射原理来表征材料的空间结构。晶体就是一个三维空间光栅。衍射的条件是满足布拉格方程，如图1所示。不同之处在于ED利用电子源，XRD利用X射线源。
图1
电子束与X射线的物理性质：
X射线是电磁波，没有静止质量，均匀介质中速度不变，波动行为在时空上的分布呈现简单的线性关系。X射线的波长一般在1nm-0.1nm，如铜靶材对应的X射线的波长大约为1.埃。而电子是物质波，具有质量，均匀介质中运动速度可以变化，时空上的分布呈现平方项。电子的波长与TEM中加速电压相关，当电压为-kv，电子波长在10-3nm。正是这样的本质差别导致波长(动量)与频率(能量)之间的关系在电磁波(这里是X-ray)和物质波(这里是电子)之间的截然不同。
通过Bragg公式简单估算不难发现电子衍射的衍射角小于1度；X射线衍射的衍射角可以接近90度。如果你做过电子衍射和粉末XRD就能发现TEM衍射角度基本固定；而XRD衍射仪的可变角度很大（懂点原理没什么不好——X射线衍射仪基本构造及XRD用于合金结构确定）。从Ewald球角度分析，电子波长越短其半径越大，示意图如图2所示。
图2
应用解析：
粉末衍射表征的对象是宏观粉末；电子衍射的对象是样品的微观区域，选区电子衍射（SAED）的范围在微米级，会聚电子束衍射（CBED）的范围在纳米级。从表征对象分析可知，XRD反应材料的整体结晶情况和晶型；ED反应局部微区的结晶情况。比如对于CdSe量子点材料XRD中可能既有纤锌矿衍射峰也有闪锌矿衍射峰，但是在ED中可能在某些区域仅有纤锌矿的衍射斑点。对于多相催化剂也是同样的道理。
因为样品对电子的散射能力要远高于对X射线的散射能力（高出上万倍），故电子衍射的强度大，其拍摄衍射花样的曝光时间只需几秒。而XRD中为了能够得到很好的衍射峰，扫描时间需要几分钟，甚至几小时。但是衍射强度高带来的缺点是易发生多重散射，反射强度将受到动力学效应的影响（关于衍射强度的物理解释，我也不是很明白，求高手解答）。此外由于衍射图像的需要人工测量、标定和分析，误差较大，所以对于结构的鉴定，XRD更加准确可靠，一般是先用XRD确定结构，再通过电子衍射结合TEM成像来确认。电子的强衍射使得电子的透射能力弱，所以要求样品的厚度必须足够小。
综合ED和XRD的这些特点，总结两者的应用范围如下：
XRD能够准确分析材料的晶胞参数，反应材料的整体信息。关于XRD的介绍与分析请在公共号“科研资料”-“基础知识”板块查看。
ED的优势在于微区分析，SAED和CBED等技术越来越完善使得微区分析能力越来越强。很多高档次文章的亮点就在于对微区的清晰解读。通过电子衍射同样可以确定结晶性、晶系、晶型等信息（具体分析请参考“科研资料”-“基础知识板块”）。但是关于定量信息的标定准确性不高，而且对制样要求高。
实例分析：
现以一实例解析如何充分利用ED和XRD的特性：在前期文献分享中介绍过一篇有关量子点合成的文章（一篇关于纳米晶生长的力作）。下图3从文中截取的XRD和SAED图：
图3
图中黑红两条曲线为样品XRD衍射谱图和SAED转换谱图。左上角内插图为TEM成像，右上角内插图为SAED衍射花样。对比红黑两条衍射谱线可以发现SAED中（）晶面的衍射明显增强，这说明在TEM中大部分量子点的晶带轴垂直于TEM基底。这一信息的获得对后期纳米颗粒结构的确定至关重要。
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